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GB/T-英文版家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 2,4-二氨基甲苯、4,4′-二氨基二苯甲烷
Methodsforthedeterminationofprohibitedsubstancesinfurnitureproductsandrelatedmaterials-2,4-diaminotolueneand4,4-methylenedianiline
1范围
本文件描述了家具产品及其材料中2,4-3二氨基甲苯.4,4-二氨基二苯甲烷的测定方法。
本文件适用于家具产品及其材料中2,4-二氨基甲苯.4,4-二氨基二苯甲烷的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该8期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将家具产品及其材料中残留的2,4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯甲烷用热的乙酸水溶液浸出冷却后，在弱碱性的环境下,通过液-液萃取,使2.4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯甲烷转移至二氯甲烷中，浓缩后通过气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用外标法定量,其信号响应值在一定范围内与2,4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯甲烷的含量成正比。
5试剂或材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T规定的三级水。
5.1二氯甲烷:色谱纯。
5.2乙酸溶液(1%):称取10g冰乙酸溶于水中,定容至mL。
5.3氢氧化钠溶液(g/L):称取50g氢氧化钠溶于水中,定容至mL..
5.42,4二氨基甲苯标准物质(CAS号:95-80-7):纯度≥99%;或已知浓度的标准溶液。
5.54,4-二氨基二苯甲烷标准物质(CAS号:-77-9):纯度≥99%;或已知浓度的标准溶液。
5.6标准工作溶液:用二氯甲烷(5.1)将2,4-二氨基甲苯标准物质(5.4)与4,4-二氨基二苯甲烷标准物质(5.5)配置成质量浓度为0.5mg/L.1.5mg/L.2.5mg/L.3.5mg/L.5mg/L的双组分混合标准工作溶液。
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有EI源。.
6.2分析天平:精确度0.1mg。
6.3烘箱:C士3C.
6.4pH计:精度0.1。
6.5容量瓶:5mL.
6.6氮吹仪。
6.7具塞三角烧瓶:mL。.
6.8分液漏斗。
6.9砂芯漏斗。
7样品取样
从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)、纤维织物.泡沫塑料(海绵)和乳胶,如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料需要单独进行检测。
每种样品的裁取质量应不小于10g,不足0g的不予检测。
7.2试样
将裁取的皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)、纤维织物、泡沫塑料(海绵)和乳胶分别制成粒径小于5mm的小块试样。
8试验步骤
8.1萃取
9试验数据处理
10定量限
本文件对2,4-二氨基甲苯.4,4-二氨基二苯甲烷的定量限为5mg/kg.
11精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
12回收率
本文件对2,4-二氨基甲苯.4,4-二氨基二苯甲烷在定量限以上的回收率为80%~%。
GB/T-家具产品及其材料中禁限用物质测定方法阻燃剂英文版
Methodsforthedeterminationofprohibitedsubstancesinfurnitureproductsandrelatedmaterials-Flameretardants
1范围
本文件描述了家具产品及其原材料中多溴联苯、多溴二苯醚及6种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于家具产品及其原材料中多溴联苯、多溴二苯醚及6种有机磷阻燃剂的测定。
2规范性引用文件.
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
多溴联苯polybromobiphenyls;PBBs
一个或多个溴原子分别取代联苯上的氢原子而形成的--类化合物。
注1:具体的结构式见图1.
图1多溴联苯的结构
注2:根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯总共有种异构体。
3.2
多溴二苯醚polybromobiphenyIethers;PBDEs
一个或多个溴原子分别取代二苯醚上的氢原子而形成的--类化合物。
注1:具体的结构式见图2,
图2多溴二苯醚的结构
注2:根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多澳二苯醚总共有种异构体。
3.3
有机磷阻燃剂organophosphateflameretardants;OPFRs
磷酸酯、膦酸酯、氧化膦.磷杂环化合物、缩聚磷酸酯和有机磷酸盐等具有阻燃性能的有机磷化合物。
注:6种有机磷阻燃剂见表1.
4原理
4.1多溴联苯与多溴二苯醚的测定
试样用正已烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取.提取液经固相硅胶净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。
4.2有机磷阻燃剂的测定试样.用丙酮溶剂进行超声提取，提取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。
5试剂或材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1正已烷。
5.2二氯甲烷。
5.3甲苯。
5.4丙酮:色谱纯。
5.5甲醇:色谱纯。
5.6有机相过滤膜:孔径为0.45pm.
5.7玻璃样品瓶:约50mL,具有可密封的瓶盖。
5.8硅胶固相萃取柱:规格为mg/6mL,或相当者,使用前用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)洗涤,使之保持湿润。
5.9正已烷(5.1)和二氯甲烷(5.2)的混合溶剂:量取2体积正已烷(5.1)与3体积二氯甲烷(5.2)混合均匀。
5.10多溴联苯标准物质,典型多溴联苯的名称和分子式见附录A.
5.11多溴联苯标准储备溶液:称取适量的多溴联苯(5.10),然后用甲苯(5.3)稀释到mg/L.混匀。在0C~4C避光密闭保存。也可直接采用有证标准溶液。
5.12多溴二苯醚标准物质,典型多溴二苯醚的名称和分子式见附录A.
5.13多溴二苯醚标准储备溶液:称取适量的多溴二苯醚(5.12),然后用甲苯(5.3)稀释到mg/L,混匀。在0C~4C避光密闭保存。也可直接采用有证标准溶液。
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配有EI源。
6.2超声波发生器:配有控温器,在不放人筐时每单位水浴面积功率至少达到0.28W/em2。
6.3旋转蒸发仪:可控制温度到75C,真空度至3kPa.
6.4粉碎机或类似设备:粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。
6.5分析天平,精确度0.1mg,量程不少于go
6.6氮吹仪。
7样品
7.1取样
8试验步骤
8.1多溴联苯与多溴二苯醚
8.1.1提取
使用分析天平(6.5)称取0.5g试样,精确至0.1mg,放人玻璃样品瓶(5.7)中,加人适量的正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9),使溶剂完全淹没试样,旋紧瓶盖,置于超声波发生器(6.2)中,常温下超声萃取30min.
用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)润洗硅胶固相萃取柱(5.8)。将超声后的溶液移人硅胶固相萃取柱(5.8)进行净化,分别用20mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)洗涤试样两次,洗涤液均通过硅胶固相萃取柱(5.8)净化,合并净化后的提取液于mL圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪(6.3)浓缩至近干,用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)定容至4.0mL,经0.45μm过滤膜(5.6)过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。
9试验数据处理
9.1多溴联苯与多溴二苯醚试验数据处理
9.1.1结果计算
10精密度
10.1重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以.大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10.2再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
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